化验室知识培训 一、分析化验中心的职责 生产的全部过程中的成品、半成品等控制分析 进厂的原材料质量检验 出厂的产品的检验 安全、环保项目检测 标准溶液的配制 生产中技改技措 事故的调查 一、分析化验中心的职责 生产的全部过程中的成品、半成品等控制分析 1、气化、净化、DMO、EG这些工段的产品中各种组分的含量。 2、脱盐水、循环水、空分装置的各项指标是不是满足用户的需要。 3、三废是否达标。 一、分析化验中心的职责 进厂原材料和出厂产品的检验 我公司用到原材料有煤炭、甲醇、盐酸、硝酸、水处理剂等等。 是不是满足需要，要我们的数据来说话。 主产品 乙二醇 副产品 硫酸 、碳酸二甲酯、杂醇等 一、分析化验中心的职责 安全、环保项目检测 动火分析、受限空间的氧含量和有毒气体分析； 外排的废水、废气、噪声环境控制指标分析。 二、分析化验中心组织结构 三、企业化验室的特点 测定样品的组成大多数是已知的。 以测定样品中各组分的含量为主。 测定方法是成熟可靠的方法。 注重实际操作技能 四、分析方法介绍 化学分析法 占20% 1、重量法 2、滴定分析法 （1）酸碱 （2）氧化还原 （3）配位 （4）沉淀 3、气体分析法 仪器分析法 占80% 1、光谱法 2、电化学法 3、色谱法 4、其它 四、分析方法介绍——化学分析法 分析化学是化学学科的一个重要分支。它最重要的包含定性分析和定量分析两部分。 定义：现代分析化学的定义为：研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。 分析方法分类 根据测定对象：有机 无机 根据试样量 ： 微量（mg/L） 常量（百分含量） 四、分析方法介绍——化学分析法 重量法：根据化学反应、物理变化中物质质量的变化来求出被测组分含量的方法。 常见的分析项目：煤中水分、煤炭的工业分析；循环水的总固、硫酸根；肥料中磷、钾的测定。 优点：只需用天平称重便可可获得分析结果，不需要与标准物质比较，准确度高。 缺点：步骤繁琐、耗时长。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析 用一个已知准确浓度的溶液做滴定剂， 用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到滴定 剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为 止。然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算 被测物的含量。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析中的术语 标准溶液 已知准确浓度的溶液。 滴定 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作。 化学计量点 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量的完全反应时称化学计量点。 指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。 滴定终点 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。 四、分析方法介绍——化学分析法 满足滴定分析的要求 反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行。 反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施。 主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施。 有确定化学计量点的方法。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析需要的仪器 电子天平 吸量管 移液管 四、分析方法介绍——化学分析法 四、分析方法介绍—标准溶液配制基本要求 1、用水应符合国标三级水的要求 2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管属于计量器具，需定期校正。特别是用于质量检验、环境检验测试、贸易等计量器具。 3、制备标准溶液的试剂为分析纯及以上。 4、制备标准溶液的浓度系指20℃的浓度，如有差异，应进行补正。 四、分析方法介绍—标准溶液配制基础要求 直接配制法 在分析天平准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。 标定法 先配制成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。 四、分析方法介绍——酸碱滴定法 以酸碱反应为基础 根据质子理论，酸碱反应的实质是质子的转移。 常用的标准溶液：氢氧化钠 盐酸 硫酸 测定实例 乙二醇的酸值测定、循环水碱度的测定，硫酸含量测定、硝酸含量测定、碱液浓度、盐酸含量等 四、分析方法介绍——配位滴定法 以形成配合物反应为基础 常用的标准溶液 EDTA（乙二胺四乙酸）它无毒、无味、易精制，能与周期表中大多数金属离子形成稳定五元环结构。 测定实例 水硬度的测定（主要成分是钙镁离子）、煤灰中的铝离子的测定。 测定中的干扰因素多、需要控制好操作条件，主要是控制酸碱度，加入掩蔽剂消除干扰离子等。 四、分析方法介绍—氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础 氧化还原反应是电子转移的反应，反应历程复杂，反应速度快慢不一，受外界条件影响大。要严控反应条件。 常用的标准溶液 高锰酸钾 重鉻酸钾 碘、硫代硫酸钠 溴酸钾 测定实例 H2O2 含量的测定，循环水和污水中化学需氧量（COD）的测定。 四、分析方法介绍—沉淀滴定法 以沉淀反应为基础，由于条件限制能用于沉淀滴定法的反应较少，主要是难溶银盐的反应，又称银量法。 标准溶液 硝酸银 硫氰酸钾 测定实例 水中卤素化合物：如循环水中氯离子的测定。 五、仪器分析法介绍 发射光谱法 光谱法 紫外-可见分光光度法 吸收光谱法 原子吸收分光光度计 五、仪器分析—紫外可见分光光度法 基于物质对光的选择性吸收而建立分析方法。人们发现溶液的颜色随浓度的增加而增加，出现目视比色法。后又发现是对光的选择性吸收，建立分光光度法。 光谱区域： 可见光 400nm780nm 紫外光 200nm400nm 五、仪器分析—紫外可见分光光度法 它是仪器分析中应用场景范围最为广泛的分析方法之一。它的特点： 1、灵敏度较高，常用于1%0.001%的微量组分。 2、准确度高、测定的相对误差为2%5% 3、适合使用的范围广，几乎所有无机离子和许多有机物都可测定。 4、操作简单便捷、快捷、仪器价格不昂贵。 五、仪器分析—紫外可见分光光度法 光的吸收定律 郎伯—比尔定律 郎伯定律光的吸收与吸收层厚度成正比，比尔定律 光的吸收与溶液浓度成正比。 A=KCL 测定实例：化工产品和水中铁含量的测定、锅炉水中磷酸根和二氧化硅测定，乙二醇紫外透光率和醛的测定、污水中总氮和铵的测定。 五、仪器分析—紫外可见分光光度计 五、仪器分析—紫外可见分光光度计光路图 五、仪器分析—电化学分析法 电化学分析法是建立在物质的电化学性质基础上的一类分析方法，通常将被测物质溶液构成一个化学电池，然后通过测量电池的电动势或者测量经过的电流、电量等物理量的变化来确定被测物的组成和含量。 常用的电化学分析方法有电位分析法、库伦分析法、极谱分析法和溶出伏安法。 特点：灵敏度较高、准确度好、所用仪器相对来说还是比较简单、价格低、容易实现自动化、连续化等特点；因此在化工、冶金、医药和环境检验测试等领域有较多应用。 五、仪器分析—电化学分析法 测定实例 除盐水和循环水的pH、电导率的测定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中微量水分测定。 五、电化学分析法法常见仪器 卡式水分测定仪 pH计 电导率仪 六、色谱法分离图 六、典型色谱图 六、气相色谱法的特点 三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力比较差。 六、气相色谱应用举例 一、永久性气体分析 主要是工艺气体中的氢气、氧气、氮气、氩气、一氧化碳、甲烷、碳3以下的低碳烃类物质。 二、腐蚀性气体和水分的分析 如硫化氢、（二氧化碳、N2O）,NO，DMO甲醇回收装置中的水含量分析。 三、各类醇类、脂类、醛类、醚类等有机物分析 如DMO中DMO、DMC、MF、ML、MOH分析 乙二醇中EG、ET、12BDO、MG、23BDO、GBL、13PG、TEG、MF等分析。 色谱柱类型 七、分析方法的选择 一、分析方法选择的原则： 分析方法成熟可靠，简单快捷。 如大部分溶液分析、化工产品的检验都有国家标准。对这些项目的分析应尽可能地选择国家标准。 二、根据不同的分析项目采用不一样的分析方法。 如分析煤炭中的水分、灰分采用重量法，分析水中铁含量采用分光光度法，工艺控制的气体采用色谱分析。 三、同一分析项目含量不同或者工艺介质不同，采用不一样的分析方法。 如：同样是分析水分，煤气和空分气体中的水分分析采用露点仪法；乙二醇、甲醇、DMO等化工产品中微量水分的分析采用卡尔费休仪分析；DMO甲醇回收装置中的水含量（40-50%）采用气相色谱分析。 七、分析方法的选择 四、根据被分析物质的化学性质、极性采用不一样的分析方法 如：DMO合成反应中的组分分析。DMO\DMC\MF\ML\MeOH用色谱法分析，检测器选用FID（氢火焰）检测器；CO2，N2O用色谱法分析，选用TCD（热导）检测器，固定相选择碳分子筛；水分用色谱分析法，检测器选用TCD，固定相选择Porapak Q高分子多空微球柱子；CO用色谱法分析，检测器选择TCD，固定相选择5A、13X分子筛；NO分析用色谱法分析，TCD检测器，5A分子筛分析。并采用不一样的定量方法，如外标法、内标法、归一化法等。对于色谱分析，没有一根柱子、一种检测器分析所有项目的方法。 六、气相色谱知识介绍 色谱法的起源：色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为色谱，以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今， 成为现在色谱法的名称。 六、色谱分离原理 色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不一样的溶解-解析能力、吸附-脱附能力，或其他亲和作用力的差异，当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次受到上述各种作用力的作用，从而使混合物各组分获得互相分离。 六、气相色谱五大系统 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 五、气相色谱演示图 六、色谱法分类 根据流动相和固定相的状态，色谱法分类 流动相 固定相 分离方式 气相 气体 液体 气液分配 固体 气固吸附 液相 液体 液体 液液分配 固体 液固吸附 色谱仪图片 色谱仪图片 色谱仪图片 色谱柱图片 柱长（米） 内径（毫米） .5-10 2-4 5-100 .530 5-100 .1-.25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱（毛细管柱） 壁涂 开管柱 黔希化工 * Use this with example on the page before 模板来自于 * 分析中心 气化分析楼 技术组 DMO/EG 分析楼 二楼：气化净化、空分、煤炭、水质分析 一楼：DMO/EG 分析 三楼：标液、原材料、环保分析 黔希化工 Use this with example on the page before 模板来自于 * * *
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